島津固相萃取柱如果采用前述前處理方法對生物樣品進行處理后，依然發現目標組分受干擾比較嚴重，則建議采用更有效的前處理方法，就是固相萃取方法。固相萃取是一種包括液相和固相的萃取過程，是通過填料的鍵合官能基團和待分離化合物之間的作用力，將目標化合物與樣品基質分離，以達到除去雜質和富集目標組分的目的，固相萃取小柱的種類較多，用于生物樣品凈化前處理的固相萃取填料。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質的固相萃取柱，其容量一般在1~5mg/100mg，也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
一、反相萃取柱操作
從極性基體中提取非極性的樣品
1、活化：以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤；
2、上樣：以合適的流速使樣品均勻通過萃取柱；
3、清洗：以5毫升適當極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/有機溶劑混合液)；
4、洗脫：將被測樣品,用1—5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器。
在選擇固相萃取柱時，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時，也會吸附同類性質的雜質。因此，在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附，造成回收率偏低。
更新時間：2022-03-01
點擊次數：2068
當前位置：
